臺式x熒光光譜儀介紹
臺式x熒光光譜儀樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
(1)固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
(3)液體樣品油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
臺式x熒光光譜儀中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到國產(chǎn)X熒光光譜儀分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論,液體樣品就不再討論。
臺式x熒光光譜儀使用中常見的問題及注意事項
1、過濾時有時會出現(xiàn)流動相漏液??赡艿脑蚴菫V膜放置不正確和接頭有點錯位,導(dǎo)致流動相從縫隙中漏出。
注意:操作時,應(yīng)先向濾瓶內(nèi)倒入少量流動相,觀察是否漏液并開始過濾,若未漏液,再向濾瓶中添加流動相。
2、超聲時,瓶外液體的液面應(yīng)高于瓶內(nèi)流動相的液面,否則流動相內(nèi)的氣體可能無法排出液體,氣體仍然殘留在流動相內(nèi),以致開機排氣時無氣泡排出。
3、開機排氣結(jié)束后,應(yīng)先將流動相流量調(diào)小,再關(guān)閉排氣閥,否則會導(dǎo)致柱壓瞬間升高超過壓力上限,致使泵停止工作。
4、反相LC液相色譜儀沖洗柱子時,應(yīng)盡量避免使用純水流動相沖洗柱子,因為水極性強,會損害色譜柱,導(dǎo)致柱效下降。
5、沖洗色譜柱時,還可輔助以不同比例的混合流動相沖洗色譜柱,以沖出不同極性的殘留物質(zhì),但后還是要用純有機流動相沖洗色譜柱一段時間。
6、在實驗過程中會出現(xiàn)壓力超過上限或壓力偏高,有可能是柱內(nèi)有殘留物質(zhì)未被沖出,此時應(yīng)用較大流速的有機流動相充分沖洗色譜柱。若條件允許,也可采用梯度洗脫的方式?jīng)_洗色譜柱。壓力過高也有可能是濾頭堵塞,此時可將濾頭取出放到有機溶劑中超聲。
7、若隔天或更長時間不使用LC液相色譜儀,應(yīng)將兩流動相瓶中均倒入純的有機流動相(因為水流動相長時間不用會滋生,污染濾頭和色譜柱,導(dǎo)致下次開機使用時會出現(xiàn)鬼峰,基線不穩(wěn))。
8、進(jìn)樣時所進(jìn)樣品的體積應(yīng)不小于色譜柱的大容積,且進(jìn)樣時器里的氣泡一定要排出,不可將氣泡打進(jìn)色譜柱。
臺式x熒光光譜儀由激發(fā)源和探測系統(tǒng)構(gòu)成,可以產(chǎn)生X熒光來檢測各元素的特征X射線的強度,從而測定元素含量。臺式X熒光光譜儀的正確操作方法如下:
1、儀器采用X光管產(chǎn)生激發(fā)源,因此,在不使用時,儀器會自動將X光管的高壓斷掉,使X光管的電源處理待機狀態(tài)。此時,儀器將不會產(chǎn)生任何射線,同時大大X光管的壽命。
2、在放置樣品時,只要開啟防護(hù)罩,儀器也自動將X光管停止,不再產(chǎn)生X射線,完全可以保護(hù)使用者的人身安全。
3、開啟、關(guān)閉儀器蓋子時,應(yīng)輕開輕放。
4、設(shè)備使用的操作人員,必須要接受安全和操作培訓(xùn)后,才可上機,以確保設(shè)備的安全操作與正確使用。
臺式X熒光光譜儀的操作人員應(yīng)該養(yǎng)成正確的設(shè)備使用習(xí)慣,在使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程來對儀器進(jìn)行操作。
JB/T 12962.1-2016《能量色散X射線熒光光譜儀標(biāo)準(zhǔn) 第1部分:通用技術(shù)》、
JB/T 12962.2-2016《能量色散X射線熒光光譜儀標(biāo)準(zhǔn) 第2部分:元素分析儀》
JB/T 12962.3-2016《能量色散X射線熒光光譜儀標(biāo)準(zhǔn) 第3部分:鍍層厚度分析儀》
天瑞儀器作為在國內(nèi)的X熒光光譜儀生產(chǎn)廠商,X熒光光譜儀產(chǎn)品齊全、種類繁多,包括能量色散X射線熒光光譜儀、波長色散X射線熒光光譜儀等,基本覆蓋了X熒光光譜儀的所有產(chǎn)品。其在業(yè)內(nèi)的知名度獲得了標(biāo)準(zhǔn)化管理會的認(rèn)可。2010年,全國工業(yè)過程測量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)會分析儀器分技術(shù)會任命天瑞儀器為三項標(biāo)準(zhǔn)的主編單位。
天瑞儀器手持式合金分析儀 EXPLORER 5000
本次起草編撰歷時4年。經(jīng)過多次的驗證、討論及意見征求, 2014年1月,天瑞儀器依據(jù)參編單位意見對標(biāo)準(zhǔn)工作組討論稿再次進(jìn)行修改并形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿。2016年10月,工業(yè)和信息化部批準(zhǔn)發(fā)布了該標(biāo)準(zhǔn),并定于2019年4月1日實施。
二十世紀(jì)七十年代末,我國引進(jìn)能量色散X射線熒光光譜儀投入使用,到90年代我國已具備自主生產(chǎn)能量色散X射線熒光光譜儀的能力。經(jīng)歷了近30年的發(fā)展,到二十一世紀(jì)初我國能量色散X射線熒光光譜儀生產(chǎn)技術(shù)已日臻成熟。目前,我國已有多家研制、生產(chǎn)、組裝能量色散X射線熒光光譜儀的廠商,其產(chǎn)品主要性能指標(biāo)基本接近國際先進(jìn)水平。但是如何對能量色散X射線熒光光譜儀進(jìn)行有效的質(zhì)量評定,確保能量色散X射線熒光光譜儀的品質(zhì),目前國內(nèi)還沒有統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),相關(guān)企業(yè)基本按照自定的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn),難免造成儀器性能不穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊、使用者對儀器性能不了解、儀器購銷貿(mào)易糾紛不斷等問題,嚴(yán)重影響了行業(yè)的健康發(fā)展。
三項標(biāo)準(zhǔn)的實施將打破能量色散X射線熒光光譜儀行業(yè)的亂象,將規(guī)范本行業(yè)對于產(chǎn)品的技術(shù)要求及其測試方法,促進(jìn)產(chǎn)業(yè)的進(jìn)步和發(fā)展;將為產(chǎn)品的合同訂立和產(chǎn)品交易提供技術(shù)支持,確保供貨方和使用方的和利益;將使相關(guān)學(xué)術(shù)交流中,實驗數(shù)據(jù)和測量結(jié)果的表述更加準(zhǔn)確、可靠,更具參考性;將為儀器的生產(chǎn)及制造過程中提供可做為驗收依據(jù)的參考數(shù)據(jù)。
天瑞儀器食品重金屬快速檢測儀EDX 3200S PLUS X
近幾年,天瑞儀器在X射線熒光光譜儀行業(yè)屢創(chuàng)輝煌,譬如,自主研發(fā)生產(chǎn)的食品重金屬快速檢測儀EDX 3200S PLUS X,采用了能量色散X射線熒光光譜技術(shù)實現(xiàn)食品中微量重金屬有害元素的快速檢測,操作簡單,自動化程度高,可同時檢測24個樣本;在多年同時式波長色散X射線熒光光譜儀的研發(fā)和產(chǎn)品化基礎(chǔ)上,在重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項資金支持下,融合獨有的科技創(chuàng)新和發(fā)明,推出了國內(nèi)臺商業(yè)化順序式波長色散X射線熒光光譜儀——WDX 4000,為土壤重金屬檢測提供新支持;成功研發(fā)EXPLORER手持式能量色散X射線熒光光譜儀,促進(jìn)了儀器的小型化與便攜化等。
天瑞儀器順序式波長色散X射線熒光光譜儀 WDX 4000
今后,天瑞儀器將繼續(xù)以“行業(yè)”為目標(biāo),不斷提升技術(shù)水平,使國產(chǎn)儀器媲美國外,走向國際。同時,天瑞儀器著眼于日益嚴(yán)峻的環(huán)保形勢,積極調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu),致力于環(huán)保解決方案的提供,守護(hù)碧水藍(lán)天。與時俱進(jìn)開拓創(chuàng)新,用科學(xué)技術(shù)服務(wù)于,服務(wù)于,是每一個天瑞人的追求。
X熒光光譜儀優(yōu)點
a) 分析速度快。測定用時與測定精密度有關(guān),但一般都很短,10~300秒就可以測完樣品中的全部待測元素。
b) X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān),而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定 。
c) 非破壞分析。在測定中不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
d) X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。
e) 分析精密度高。目前含量測定已經(jīng)達(dá)到ppm級別。
f) 制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。
-/gjdgee/-
http://alisuosuo.cn